正航仪器灼烧残渣.铵盐含量的测定

1.1铵盐含量的测定
1.1.1方法提要
在碱性溶液中，纳氏试剂与游离氨或结合态铵生成黄色到棕红色难溶化合物，与标准比色溶液进行目视比色。
1.2试剂
1.2.1氢氧化钠溶液：100 g／L。
1.2.2纳氏试剂。
1.2.3铵标准溶液：1 mL溶液含铵(NHt)O．010 mg。
移取1．00mL按HG／T 3696．2要求配制的铵标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
1.3分析步骤
称取1．00 g土0．01 g试样，置于50 mL烧杯中，加入适量的水使之溶解，将溶液全部转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取1．00 mL上述试验溶液，置于50 mL比色管中，加水至约25 mL，加入2 mL氢氧化钠溶液和2 mL纳氏试剂，用水稀释至刻度，摇匀。其颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液是按产品标准中规定的铵盐含量，用移液管移取规定量的铵标准溶液，与试料同时同样处理。
1.4灼烧残渣含量
1.4.1方法提要
将试料在水浴上蒸干，缓慢加热分解后，于650℃士50℃条件下灼烧至质量恒定，计算得出结果。
1.5仪器、设备
1.5.1瓷坩埚：30 mL。
1.5.2恒温水浴。
1.5.3高温炉：温度能控制在650℃土50℃。
1.6分析步骤
用已于650℃=1=50℃条件下灼烧至质量恒定的瓷坩埚，称取约5 g试样，精确至0．000 2 g。加少量水润湿，在恒温水浴上加热分解并蒸干。于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸出，再将瓷坩埚置于高温炉内，在650℃±50℃条件下灼烧至质量恒定。
1.7结果计算
灼烧残渣以质量分数毗计，数值以％表示，按式(4)计算：
 
式中：
m1——灼烧前试样和坩埚质量的数值，单位为克(g)；
m2——灼烧后残余物和坩埚质量的数值，单位为克(g)；
m——试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．001％。
1.8水不溶物含量
1.8.1方法提要
将试样溶解于水中，将不溶物过滤，置于电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，计算其水不溶物含量。
1.9仪器、设备
1.9.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。
1.9.2玻璃砂坩埚：孔径5 pm～15 pm。
1.10分析步骤
称取约20 g试样，精确至0．01 g，置于250 mL烧杯中，加入100 mL沸水，使其溶解，冷却至室温。用已于105℃士2℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗涤滤渣至无铵离子反应。将玻璃砂坩埚和水不溶物置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
1.10.1结果计算
水不溶物含量以质量分数w；计，数值以％表示，按式(5)计算：
 
式中：
m1——玻璃砂坩埚和水不溶物的质量的数值，单位为克(g)；
m2——玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g)；
m——试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．000 5％。